microbik.ru
1
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1710-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА
В ВОЗДУХЕ (1-Й МЕТОД)
I. Общая часть
1. Определение основано на гидролизе этиленхлоргидрина в щелочной среде до этиленгликоля,

с последующим окислением его йодной кислотой до формальдегида, определяемого по реакции с

хромотроповой кислотой.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению не мешают хлор, хлористый водород, дихлорэтан, хлорекс. Формальдегид,

окись этилена и этиленгликоль мешают определению. Влияние окиси этилена можно устранить при

отборе проб воздуха.
5. Предельно допустимая концентрация этиленхлоргидрина в воздухе 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Все реактивы, готовят на бидистиллированной воде. Для ее получения к 1 л воды добавляют

несколько кристаллов перманганата калия, 1 мл 10-процентного раствора серной кислоты и

перегоняют.
Этиленхлоргидрин, МРТУ 6-09-772-63, ч.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл 0,5-процентного раствора
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
едкого натра и взвешивают. Добавляют несколько капель этиленхлоргидрина и снова взвешивают.

Содержимое колбы доводят 0,5-процентным раствором едкого натра до метки и рассчитывают

количество этиленхлоргидрина в 1 мл. Далее раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение

30 мин.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением

стандартного раствора N 1 0,5-процентным раствором едкого натра.
Растворы устойчивы 1 мес.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,82 - 1,84 и 10-процентный раствор.
Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-66, 50-процентный раствор. Растворяют 50 г

сернистокислого натрия в 50 мл воды при нагревании. Раствор пригоден к употреблению в течение 2

- 3 суток.
Калий йоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, ч., 0,75-процентный раствор в 10-процентном

растворе серной кислоты.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,5- и 5-процентный растворы.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-1948-64, ч. Растворяют 150 мг

хромотроповой кислоты в 5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и приливают 125 мл

концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2 - 3 суток.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 3 и 9 - рисунки не

приводятся).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0 1 мл.
Колбы мерные, 1770-74, вместимостью 50 - 100 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными

пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин. аспирируют через 2 поглотительных прибора, содержащих по

4 мл воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Для устранения влияния

окиси этилена через поглотительные приборы дополнительно аспирируют 3 л чистого воздуха не

позднее чем через 2 - 3 ч после отбора пробы.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
IV. Описание определения
9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0,8 мл 5-

процентного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После

охлаждения в колориметрическую пробирку с притертой пробкой отмеряют 2 мл пробы, добавляют

0,4 мл 0,75-процентного раствора йоднокислого калия и оставляют на 30 мин. при комнатной

температуре. Далее добавляют по 3 капли раствора сернистокислого натрия, 2,5 мл раствора

хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин. в кипящую водяную

баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды, перемешивают и фотометрируют в

кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 570 нм по сравнению с контролем, который готовят

одновременно и аналогично пробам.
Содержание этиленхлоргидрина в анализируемом объеме определяют по предварительно

построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу

стандартов согласно табл. 114.
Таблица 114
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
----------T---------------T-----------------T--------------------¬
¦     N    ¦   Стандартный  ¦    Едкий натр,   ¦      Содержание     ¦
¦ стандарта ¦ раствор N 2, мл ¦ 0,5-процентный  ¦ этиленхлоргидрина, ¦
¦          ¦                ¦    раствор, мл   ¦         мкг         ¦
+---------+---------------+-----------------+--------------------+
¦ 1        ¦ 0              ¦ 2,0              ¦ 0                   ¦
¦ 2        ¦ 0,05           ¦ 1,95             ¦ 0,5                 ¦
¦ 3        ¦ 0,1            ¦ 1,9              ¦ 1                   ¦
¦ 4        ¦ 0,2            ¦ 1,8              ¦ 2                   ¦
¦ 5        ¦ 0,4            ¦ 1,6              ¦ 4                   ¦
¦ 6        ¦ 0,6            ¦ 1,4              ¦ 6                   ¦
¦ 7        ¦ 0,8            ¦ 1,2              ¦ 8                   ¦
¦ 8        ¦ 1,0            ¦ 1,0              ¦ 10                  ¦
L---------+---------------+-----------------+---------------------
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в

колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию этиленхлоргидрина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
                                    GV
                                      1
                                X = ----,
                                    VV
                                      20
    где:
    G  -  количество  этиленхлоргидрина,  найденное  в анализируемом

объеме
пробы, мкг;
    V  - общий объем пробы, мл;
     1
    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным
     20
условиям (см. Приложение), л.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе

проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33

кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                                (273 + 20) P
                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t
    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33

кПа.
         t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для

температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в

составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным

условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого

знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с

интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах,

так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%.

Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%,

поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
--------T------------------------------------------------------------

-----¬
¦ t °C  ¦                    Давление P, кПа/мм рт.

ст.                    ¦
¦        +----------T----------T----------T----------T----------T-----
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
-----+
¦        ¦ 97,33/730 ¦ 98,66/740 ¦ 100/750  ¦ 101,33/760 ¦ 102,7/770 ¦

104/780  ¦
+-------+----------+----------+----------+----------+----------+-----

-----+
¦ 6      ¦ 1,009     ¦ 1,023     ¦ 1,036     ¦ 1,050     ¦ 1,064    

¦ 1,078     ¦
¦ 8      ¦ 1,002     ¦ 1,015     ¦ 1,029     ¦ 1,043     ¦ 1,560    

¦ 1,070     ¦
¦ 10     ¦ 0,994     ¦ 1,008     ¦ 1,022     ¦ 1,035     ¦ 1,049    

¦ 1,063     ¦
¦ 12     ¦ 0,987     ¦ 1,001     ¦ 1,015     ¦ 1,028     ¦ 1,042    

¦ 1,055     ¦
¦ 14     ¦ 0,981     ¦ 0,994     ¦ 1,007     ¦ 1,021     ¦ 1,034    

¦ 1,048     ¦
¦ 16     ¦ 0,974     ¦ 0,987     ¦ 1,001     ¦ 1,014     ¦ 1,027    

¦ 1,040     ¦
¦ 18     ¦ 0,967     ¦ 0,980     ¦ 0,994     ¦ 1,007     ¦ 1,020    

¦ 1,033     ¦
¦ 20     ¦ 0,961     ¦ 0,974     ¦ 0,987     ¦ 1,000     ¦ 1,013    

¦ 1,026     ¦
¦ 22     ¦ 0,954     ¦ 0,967     ¦ 0,980     ¦ 0,993     ¦ 1,006    

¦ 1,019     ¦
¦ 24     ¦ 0,948     ¦ 0,961     ¦ 0,974     ¦ 0,987     ¦ 1,000    

¦ 1,012     ¦
¦ 26     ¦ 0,941     ¦ 0,954     ¦ 0,967     ¦ 0,980     ¦ 0,993    

¦ 1,006     ¦
¦ 28     ¦ 0,935     ¦ 0,948     ¦ 0,961     ¦ 0,973     ¦ 0,986    

¦ 0,999     ¦
¦ 30     ¦ 0,929     ¦ 0,942     ¦ 0,954     ¦ 0,967     ¦ 0,980    

¦ 0,992     ¦
¦ 32     ¦ 0,923     ¦ 0,935     ¦ 0,948     ¦ 0,961     ¦ 0,973    

¦ 0,986     ¦
¦ 34     ¦ 0,917     ¦ 0,929     ¦ 0,942     ¦ 0,954     ¦ 0,967    

¦ 0,979     ¦
¦ 36     ¦ 0,911     ¦ 0,923     ¦ 0,936     ¦ 0,948     ¦ 0,961    

¦ 0,973     ¦
¦ 38     ¦ 0,905     ¦ 0,917     ¦ 0,930     ¦ 0,942     ¦ 0,955    

¦ 0,967     ¦
¦ 40     ¦ 0,899     ¦ 0,911     ¦ 0,924     ¦ 0,936     ¦ 0,948    

¦ 0,961     ¦
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
L-------+----------+----------+----------+----------+----------+-----

------
ДЕЛЬТА P 1     2      3     4     5     6     7     8     9    

ДЕЛЬТА K 1     3      4     5     7     8     9     10    12   
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со

следующей схемой:
                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p
    где:
    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;
            t
    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.
            p
    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц,

округляют до
целого числа, кратного десяти (P    )
                                табл
                           P = P     + ДЕЛЬТА P.
                                табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C

нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и

увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной

(снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
----T----T-----------T----------------T-----------------T----------T-

-----¬
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
¦ N ¦ t °C ¦ P          ¦ P     + ДЕЛЬТА P ¦ K     + ДЕЛЬТА K ¦ ДЕЛЬТА K  ¦  

K   ¦
¦ п/п ¦     ¦ мм рт. ст. ¦ табл           ¦ табл           t ¦         p

¦       ¦
+---+----+-----------+----------------+-----------------+----------+-

-----+
¦ 1  ¦ 18  ¦ 750        ¦ 750 + 0         ¦ 0,994 + 0        ¦ 0,000    

¦ 0,994 ¦
+---+----+-----------+----------------+-----------------+----------+-

-----+
¦ 2  ¦ 5   ¦ 788        ¦ 780 + 8         ¦ 1,078 + 0,003    ¦ 0,010    

¦ 1,091 ¦
+---+----+-----------+----------------+-----------------+----------+-

-----+
¦ 3  ¦ 23  ¦ 743        ¦ 740 + 3         ¦ 0,961 + 0,003    ¦ 0,004    

¦ 0,968 ¦
+---+----+-----------+----------------+-----------------+----------+-

-----+
¦ 4  ¦ 29  ¦ 732        ¦ 730 + 2         ¦ 0,929 + 0,003    ¦ 0,003    

¦ 0,935 ¦
+---+----+-----------+----------------+-----------------+----------+-

-----+
¦ 5  ¦ 22  ¦ 781        ¦ 780 + 1         ¦ 1,019 + 0        ¦ 0,001    

¦ 1,020 ¦
L---+----+-----------+----------------+-----------------+----------+-

------
    В первом примере значение искомого коэффициента берется

непосредственно
из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3

и 4),
выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1)

°C  и
             табл                     табл
прибавляют к нему 0,003.
    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по

вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
                                             p
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на

температуру и
давление и K     (графа K).
            табл
    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на 

температуру
отсутствует.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.