microbik.ru
1 2
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОУ ВПО Кемеровский государственный университет

Физический факультет

УТВЕРЖДАЮ

Декан физического факультета

доцент, к.х.н., Ф.В. Титов
_______________________
"_____"__________20___ г.


Рабочая программа дисциплины

Методы анализа поверхности твердого тела

Направление подготовки

011200 Физика

Профиль подготовки

Физическое материаловедение

Квалификация (степень) выпускника

Бакалавр

Форма обучения

Очная

Кемерово

2010

1. Цели освоения дисциплины

Целями освоения дисциплины «Методы анализа поверхности твердого тела» являются:

- обзор методов анализа поверхности твердых тел;

- ознакомление с теоретическими основами фотоэлектронных методов анализа химической природы поверхности твердых тел на примере методов рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и электронной оже-спектроскопии (ЭОС);

- овладение практическими навыками:

  • работы с рентгеновским фотоэлектронным спектрометром;

  • методики физических исследований методами РФЭС и ЭОС;

  • работы с программными продуктами математической обработки экспериментальных спектров;

  • интерпретации полученных данных и установления химической природы образцов.

Задачи дисциплины:

  • Изучение основ современных экспериментальных методов анализа структуры, свойств и состава поверхности твердых тел;

  • Практическое овладение техникой эксперимента, использование методов фотоэлектронной спектроскопии и выполнение анализа химического состава образцов методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии с последующей математической обработкой результатов исследования и их интерпретацией;

  • Демонстрация экспериментального подхода в получении информации о состоянии поверхности наносистем, на примере низкоразмерных металлических структур, их химическом составе и процессах взаимодействия с различными соединениями.


2. Место дисциплины «Методы анализа поверхности твердого тела» в структуре ООП бакалавриата

Дисциплина входит в цикл Факультативы ООП (ФТД.1).

Данная дисциплина логически и содержательно-методической взаимосвязана с та­кими дисциплинами и модулями профессионального цикла ООП, как: Общая физика, Экспериментальные методы в физике конденсированного состояния, Физика конден­сированного состояния, Физика атома и атомных явлений.

«Входные» знания, умения и готовности обучающегося, необходимые при освое­нии данной дисциплины и приобретенные в результате освоения предшествующих дисци­плин: Физика конденсированного состояния, Общая физика, Физика атома и атом­ных явлений, Введение в физику твердого тела.

Теоретические дисциплины, для которых освоение данной дисциплины необходимо как предшествующее: Экспериментальные методы в физике конденсированного со­стояния, Современные материалы, Введение в нанотехнологии.
3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освое­ния дисциплины «Методы анализа поверхности твердого тела»

В результате освоения дисциплины формируется следующие компетенции:

способностью использовать в познавательной и профессиональной деятельности базовые знания в области информатики и современных информационных технологий, навыки использования программных средств и использовать ресурсы Интернет (ОК-17)

В результате освоения дисциплины обучающийся должен:

  • Знать: 1. Основы математического анализа спектральных линий. 2. Программные средства для обработки спектральных линий и их возможности. 3. Методики обработки полученных данных в РФЭС и ЭОС. 4. Распределенные ресурсы глобальных сетей посвященные данным РФЭ- и ОЖЕ-спектроскопии.

  • Уметь: 1. На практике пользоваться программными средствами обработки спектральных линий по специальным методикам. 2. На практике пользоваться ресурсами сети Интернет, посвященными данным РФЭ- и Оже-спектроскопии.

  • Владеть: 1. Методикой математической обработки спектральных линий специальным программным обеспечением. 2. Методикой работы с программным обеспечением, осуществляющем математическую обработку результатов РФЭ- и Оже-анализа.

    способностью эксплуатировать современную физическую аппаратуру и оборудование (ПК-3)

В результате освоения дисциплины обучающийся должен:

  • Знать: 1. Физические принципы работы РФЭ-спектрометра в целом и его отдельных элементов. 2. Оборудование, аппаратуру специальных методов анализа поверхности.

  • Уметь: 1. Проводить исследования анализа химического состава поверхности твердых тел методами РФЭС и ЭОС. 2. Проводить пробоподготовку объектов для РФЭ- и Оже-анализа.

  • Владеть: 1. Методикой подготовки образцов для РФЭ- и Оже-анализа. 2. Инструментальными методиками исследования состояния поверхности твердых тел (РФЭС и ЭОС). 3. Процедурами получения спектров РФЭС и ЭОС.



способностью применять на практике базовые общепрофессиональные знания теории и методов физических исследований (ПК-5)

В результате освоения дисциплины обучающийся должен:

  • Знать: 1. Теоретические основы (физические принципы) современных методов анализа поверхности твердого тела. 2. Возможности и области применения методов анализа поверхности и их значение для современного материаловедения. 3. Правила организации научных исследований. 4. Основные задачи диагностики химического состава и состояния поверхности. 5. Принципы, на которых построены метода РФЭС и ЭОС. 6. Структуру спектров РФЭС и ЭОС. 7. Иметь представление об использовании методов РФЭС и ЭОС в исследовании наноструктур.

  • Уметь: 1. Проводить на практике исследования методами анализа химического состава поверхности твердых тел - РФЭС и ЭОС. 2. Выбирать методы исследования, соответствующие поставленной задаче. 3. С пониманием читать и воспринимать экспериментальные данные, полученные методами РФЭС и ЭОС, изложенные в монографиях и периодической печати. 4. Интерпретировать результаты исследований и составлять отчеты. 5. Переносить знания, полученные в РФЭС, на другие предметные области.

  • Владеть: 1. Навыками расшифровки и интерпретации РФЭ- и Оже-спектров. 2. Методами совместного анализа данных РФЭС и ЭОС. 3. Методиками качественного и количественного анализа данных в РФЭС и ЭОС.




    4. Структура и содержание дисциплины «Методы анализа поверхности твердого тела»

Общая трудоемкость дисциплины составляет: 2 зачетные единицы, 72 часа.
4.1. Объём дисциплины и виды учебной работы (в часах)

4.1.1. Объём и виды учебной работы (в часах) по дисциплине в целом


Вид учебной работы

Всего часов

Общая трудоемкость базового модуля дисциплины

2 зачетные единицы, 72 часа

Аудиторные занятия (всего)

36

В том числе:




Лекции

18

Лабораторные работы

18

Самостоятельная работа

36

В том числе:




Творческая работа (эссе)




Другие виды самостоятельной работы:

Работа с литературой (включая Интернет) по отдельным темам теоретического раздела

Подготовка к выполнению лабораторных работ

Работа с программой обработки спектров

Просмотр обучающих видео-уроков по работе с программой обработки спектров

Оформление отчетов по лабораторным работам

Подготовка к тестированию

Подготовка рефератов

36

Вид промежуточного контроля

Тестирование по теоретической части, защита лабораторных работ

Вид итогового контроля

Зачет

4.1.2. Разделы базового обязательного модуля дисциплины и трудоемкость по видам занятий (в часах)


п/п

Раздел Дисциплины

Семестр

Неделя семестра

Общая трудоёмкость (в часах)

Виды учебной работы, включая самостоятельную работу студентов и трудоемкость (в часах)

Формы текуще­го контроля успеваемости (по неделям семестра)

Форма проме­жуточной атте­стации (по се­местрам)

Учебная работа

В т.ч. активных форм

Самостоятельная работа

всего

Лекции

Лабораторные

1

Обзор методов физико-химического анализа поверхности

7

1

4

2







2

Тестирование

2

Методы электронной спектроскопии. Физические основы современных методов исследования поверхности

7

3

4

2







2

Тестирование

3

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). Физические принципы и основы метода

7

5

4

4







2

Тестирование, Контрольная работа

4

Оже-электронная спектроскопия (ОЭС). Физические принципы и основы метода

7

9

4

2







2

Тестирование, Контрольная работа

5

Применение синхротронного излучения в ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии (УФЭС). Методы ионной спектроскопии

7

11

4

2







2

Тестирование, Контрольная работа

6

Десорбционная спектроскопия

7

13

4

2







2

Тестирование

7

Спектроскопические рентгеновские методы анализа

7

15

2

1







2

Контрольная работа

8

Масс-спектрометрия

7

15

2

1







2

Тестирование, Контрольная работа

9

Техника эксперимента

7

17

4

2







2

Тестирование, Контрольная работа

10

Лабораторный практикум: Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

7

2-12

24




12

12

12

Защита лабораторной работы

11

Лабораторный практикум: Оже-электронная спектроскопия

7

14-18

12




6

6

6

Защита лабораторной работы

12

Зачет

7

19

2













Тестирование, собеседование


4.2 Содержание дисциплины «Методы анализа поверхности твердого тела»
Содержание разделов базового обязательного модуля дисциплины




Наименование раздела дисци­плины

Содержание раздела дисциплины

Результат обучения, формируемые компетенции

1

Обзор методов физико-химического анализа поверхности

Методы исследования поверхности (общий обзор и характеристика методов анализа состояния поверхности): Оже электронная спектроскопия, дифракция медленных и быстрых электронов, спектроскопия характеристических потерь энергии электронов, ультрафиолетовая и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, ионно-нейтрализационная спектроскопия, вторичная ионная масспектрометрия, спектроскопия обратного резерфордовского рассеяния, спектроскопия ионного рассеяния, масспектрометрия бомбардировки атомами, масспектральный анализ рассеянных нейтральных частиц, электронно-зондовый рентгеновский микроанализ, протонное возбуждение рентгеновского излучения, тонкая структура края поглощения рентгеновского излучения, термопрограммируемая десорбция, Мессбауэровская спектроскопия. Спектральные методы исследования элементарного состава и электронной структуры твердых тел с использованием различных электромагнитных излучений.

ПК-3

Знать: 2.
ПК-5

Знать: 1,2,4.

Уметь: 2.

2

Физические основы современных спектроскопических методов исследования и диагностики поверхности. Методы электронной спектроскопии.

Спектроскопия электромагнитных излучений. Характеристические спектры эмиссии, абсорбции и флюоресценции. Спектроскопия заряженных частиц; характеристические спектры ионов и электронов. Эффекты взаимодействия излучения с твердым телом, приводящие к эмиссии ионов (вторично-ионная эмиссия, лазерное распыление, искровой разряд, тлеющий разряд) и электронов (электронные оже-спектры, спектры характеристических потерь энергии электронов, рентгеновские фотоэлектронные спектры).

Вторичная электронная эмиссия - основа современных методов анализа поверхности. Энергетическое распределение вторичных электронов. Спектр вторичных электронов, возбуждаемых электронным ударом. Зависимость коэффициентов вторичной электронной эмиссии и упругого отражения от энергии первичных электронов. Неупругое рассеяние электронов и поверхностная чувствительность. Распределения электронов по энергиям. Электронный спектр. Глубина отбора аналитической информации. Характеристика состояния поверхности образца: распределение элементов по глубине, наличие загрязнений, оценка шероховатости поверхности.

ПК-5

Знать: 1,2,4.

Уметь: 2.

3

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). Физические принципы и основы метода

    Рентгеновская спектроскопия. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (ЭСХА), электронная Оже-спектроскопия, УФЭС, ДФЭС. Физические принципы РФЭС. Качественный и количественный анализ. Учет зарядки поверхности в РФЭС (металлы, полупроводники и диэлектрики). Химические сдвиги в РФЭ-спектрах. Модели для интерпретации химсдвига. Теория фотоэмиссии. Трехступенчатая модель фотоэмиссии. Угловая зависимость фотоэмиссии. Направление и интенсивность внутреннего фотоэффекта. Интерпретация спектров (j-j связь, связь Рассела-Саундерса). Влияние химического состояния элементов на электронные спектры. Применения РФЭС к исследованию поверхностей и интерпретация результатов. Структура спектров РФЭС. Остовные уровни. Фотоэлектронные и оже-электронные полосы. Ширина пиков. Вторичная структура спектров. Пики плазмонных потерь. Мультиплетное расщепление. Рентгеновские сателлиты и духи. Сателлиты «shake-up» и «shake-off». Структура валентной зоны. Асимметрия остовных уровней металлов. Чувствительность к поверхностному слою. Угловые эффекты. Дифракция фотоэлектронов. РФЭС с угловым разрешением. Количественный элементный анализ в электронной спектроскопии. Аппаратурное оформление метода. Неразрушающий качественный и количественный элементный и фазовый анализы поверхности металлов, сплавов, материалов высоких технологий. Использование метода для локального анализа поверхности. Предел чувствительности метода и относительная точность определения, диапазон определяемых элементов.

ОК-17:

Знать: 1.
ПК-3

Знать: 1,2.

Уметь: 1.

Владеть:1,3.
ПК-5

Знать:2,3,4,5,6,7.

Уметь: 1,2,3,4,5.

Владеть: 1.2,3.

4

    Оже-электронная спектроскопия. Физические принципы и основы метода.

    Физические принципы Оже-электронной спектроскопии. Спектр вторичных электронов, возбуждаемых электронным ударом: основные процессы. Энергия оже-электронов свободного атома (Теоретический, полуэмпирический и эмпирический расчеты). Энергетические уровни, сдвиги и форма Оже-пиков. Энергия Оже-электронов в твердом теле. Химические сдвиги в Оже-спектрах. Связь химических сдвигов в рентгеноэлектронной и Оже-спектроскопии. Уширение линий в оже-спектрах твердого тела (конечное время жизни, фононное уширение, вариация энергии поляризации). Оже-спектры с участием электронов внешних зон. Количественная Оже-спектроскопия. Сечение ионизации. Коэффициент обратного рассеяния. Глубина выхода. Методы количественного анализа. Метод коэффициентов относительной чувствительности. ЭОС как метод анализа состава поверхности. Сопоставление ЭОС и РФЭС.

ПК-3

Знать: 1,2.

Уметь: 1.

Владеть:1,3.
ПК-5

Знать:2,3,4,5,6,7.

Уметь: 1,2,3,4,5.

Владеть: 1.2,3.

5

Применение синхротронного излучения в ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии (УФЭС). Методы ионной спектроскопии..

    Физические принципы ультрафиолетовой фотоэлектронной спектроскопии. Использование УФЭС для изучения зонной структуры. Применение УФЭС для изучения адсорбированных молекул. Использование синхротронного излучения и его преимущества. Соотношение между энергией синхротронного излучения и глубиной выхода фотоэлектронов. Фотоэмиссия из двух вырожденных по энергии систем уровней. Зависимость сечения поглощения от энергии фотонов.

    Неразрушающие и разрушающие методы. Локальный и послойный анализ. Спектроскопия обратного резерфордовского рассеяния. Активационный анализ. Обмен зарядом между ионами и поверхностью. Ионно-нейтрализационная спектроскопия (ИНС). Рассеяние медленных ионов (РМИ). Структурные дефекты и их проявления в РМИ. Рассеяние быстрых ионов. Статическая и динамическая Вторично-ионная масс-спектрометрия (ВИМС). Количественная интерпретация данных послойного анализа. Калибровка скорости распыления. Шкала концентраций. Разрешение по глубине. Эффекты, обусловленные ионной бомбардировкой.

ПК-3

Знать: 2.
ПК-5

Знать: 1,2,4.

Уметь: 2.

6

Десорбционная спектроскопия

Адсорбция на поверхности твердых тел. Молекулярная и диссоциативная адсорбция. Десорбционная спектроскопия. Термодесорбция. Импульсная и термопрограммируемая десорбция. Качественный анализ зависимостей давления от времени. Уравнение Аррениуса. Изотерма адсорбции Ленгмюра. Экспериментальное оборудование для импульсной десорбции и ТПД. Спектры импульсной десорбции и ТПД. Электронно-стимулированная десорбция. Основные механизмы. Переход частиц через поверхность раздела твердых фаз. Оборудование и измерения.

ПК-3

Знать: 2.
ПК-5

Знать: 1,2,4.

Уметь: 2.

7

Спектроскопические рентгеновские методы анализа

Методы рентгеноспектрального анализа: по первичным спектрам испускания (рентгеноэмиссионный спектральный РЭС), по вторичным спектрам испускания (рентгенофлуоресцентный анализ РФА), по спектрам поглощения (рентгеноабсорбционный анализ РАА). Основные стадии рентгеноспектрального анализа. Источник возбуждения рентгеновского излучения. Разложение излучения в спектр. Преимущества флуоресцентного анализа. Рентгеновский квантометр. Количественный анализ на основе метода градуировочного графика. Образцы сравнения. Безэталонный метод РФА на основе теоретического расчета фундаментальных физических параметров. Разновидность рентгеноэмиссионного анализа РЭА. РСМА как метод локального анализа: площадь анализируемого участка и масса анализируемого вещества. Принципиальная схема рентгеновского микрозонда. Основные системы микрозонда: электроннооптическая, рентгенооптическая, оптический микроскоп. Возможности метода при работе зонда в статическом режиме и при сканировании шлифа. Предел чувствительности метода и относительная точность определения, диапазон определяемых элементов.

ПК-3

Знать: 2.
ПК-5

Знать: 1,2,4.

Уметь: 2.

8

    Масс-спектрометрия.

    Ионизация атомов и молекул. Методы ионизации. Типы ионов. Сущность метода масс-спектрометрии. Принципиальная схема масс-спектрометра. Магнитные и динамические масс-спектрометры. Спектрометрион-циклотронного резонанса. Хромато-масс-спектрометрия. Применение метода масс-спектрометрии для исследования органических и неорганических соединений. Идентификация и установление строения веществ. Определение потенциалов ионизации молекул. Массспектрометрия в термодинамических исследованиях и химической кинетике.

ПК-3

Знать: 2.
ПК-5

Знать: 1,2,4.

Уметь: 2.

9

Техника эксперимента

    Аппаратура РФЭС- и Оже- эксперимента: источники возбуждения, вакуумная система, анализаторы электронов, детекторы, системы автоматизации эксперимента, программы обработка результатов. Вакуумная система. Требования к вакууму. Системы очистки поверхности. Термическая обработка. Методика математической обработки спектров в РФЭС и Оже-спектроскопии и анализа экспериментальных данных. Сглаживание шума. Вычитание фона. Дифференцирование и интегрирование спектров. Разложение на элементарные составляющие. Вычисление разностных спектров.

ОК-17

Знать: 1,3.

Владеть: 1,2.
ПК-3

Знать: 1,2.

Уметь: 1,2.

Владеть:1,2,3.

10

Лабораторный практикум по методам анализа химического состава поверхности твердого тела: Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

  1. Устройство электронного спектрометра ЭС-3201, принципы работы и устройство основных узлов и блоков спектрометра

  2. Подготовка вакуумной системы к работе, подготовка образцов к эксперименту, знакомство с системой сбора и обработки информации и программой управления контроллером РФЭ-спектрометра, регламенты записи РФЭ-спектра, исследование технологических приставок для осуществления нагрева образцов и адсорбции газов.

  3. Получение и исследование высокого вакуума.

  4. Исследование фотоэффекта с остовных уровней в РФЭС.

  5. Обработка экспериментальных результатов на ПК, знакомство с программными средствами (Origin), математические процедуры обработки фотоэлектронных линий на компьютере с помощью программных средств (Origin 8.0)

  6. Определение зарядки поверхности облучаемых образцов (калибровка спектров).

  7. Определение химического сдвига электронных уровней атомов в различных химических окружениях.

  8. Идентификация состояний элементов в поверхностном слое вещества.

  9. Анализ спин-орбитального расщепления в РФЭ-спектрах.

  10. Количественный анализ данных РФЭС. Определение структурой формулы вещества.

  11. Интерпретация данных РФЭС в конкретных химико- и физико-материаловедческих задачах.

ОК-17

Знать: 2,3,4.

Уметь: 1,2.

Владеть: 1,2.
ПК-3

Знать: 1,2.

Уметь: 1,2.

Владеть:1,2,3.
ПК-5

Знать: 3,6,7.

Уметь: 1,3,4,5.

Владеть: 1,2,3.

11

Лабораторный практикум по методам анализа химического состава поверхности твердого тела: Оже-электронная спектроскопия

  1. Анализ сопутствующих Оже-спектров в РФЭС.

  2. Обработка экспериментальных результатов на ПК (Origin 8.0).

  3. Определение зарядки поверхности облучаемых образцов (калибровка спектров).

  4. Определение химического сдвига Оже-линий атомов в различных химических окружениях.

  5. Идентификация состояний элементов в поверхностном слое вещества.

  6. Расчет модифицированного параметра Вагнера.

  7. Экспериментальный учет энергии релаксации в полном химическом сдвиге.

  8. Интерпретация данных Оже-спектроскопии в конкретных химико- и физико-материаловедческих задачах.

ОК-17

Знать: 2,3,4.

Уметь: 1,2.

Владеть: 1,2.
ПК-3

Знать: 1,2.

Уметь: 1,2.

Владеть:1,2,3.
ПК-5

Знать: 3,6,7.

Уметь: 1,3,4,5.

Владеть: 1,2,3.

5. Образовательные технологии

Мультимедийные лекции (50% часов) с демонстрацией примеров решения задач коллоквиума. Интерактивные лабораторные работы (50% часов), индивидуальные и групповые задания на лабораторных работах. Ключевая лабораторная работа выполняется как индивидуальная научно-исследовательская работа студента: ставится цель и задачи, проводится РФЭС-анализ, пишется отчет и защищается работа. Контрольная письменная работа и тестирование по теоретической части курса.

    Удельный вес занятий, проводимых в интерактивной форме (лабораторные работы за компьютером), составляет не менее 50% аудиторных занятий.


6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы сту­дентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, про­межуточной аттестации по итогам освоения дисциплины.

Самостоятельная работа в объеме 36 часов (50 % общего объема).

Виды самостоятельной работы:

  • Работа с литературой (включая Интернет) по отдельным темам теоретического раздела.

  • Подготовка к выполнению лабораторных работ.

  • Работа с программой обработки спектров РФЭС.

  • Работа с инструкциями к лабораторным работам.

  • Работа с обучающими видео-уроками по работе с программой обработки спектров РФЭС.

  • Подготовка к тестированию

  • Написание рефератов по темам.


Темы для рефератов:

Темы рефератов формулируются как небольшие проекты, относящиеся к перечисленным разделам программы, но не вынесенные на лекции, а выполняемые индивидуально.
Контрольные вопросы для текущего контроля

  1. Обзор методов анализа поверхности твердых тел.

  2. Обзор методов электронной спектроскопии.

  3. Обоснуйте утверждение: Метод РФЭС – электронная спектроскопия для химического анализа.

  4. Обоснование необходимости исследования поверхности. Требования, которым должно удовлетворять вещество, подлежащее РФЭ анализу.

  5. РФЭС. Обзор техники и методики эксперимента

  6. Физические основы метода РФЭС

  7. Методика учета зарядки поверхности образцов.

  8. Калибровка спектров РФЭС по энергии связи. Методы стандартов.

  9. Количественный анализ данных РФЭС.

  10. Анализ РФЭ-спектров. Химические сдвиги.

  11. Закономерности в интерпретации рентгеноэлектронных спектров.

  12. Основные положения по интерпретации фотоэлектронных спектров.

  13. Модели химического сдвига фотоэлектронных линий.

  14. Ширина фотоэлектронной линии. Причины уширения спектров.

  15. Структура спектра РФЭС. Сателлиты РФЭ-спектра.

  16. Многочастичные (многоэлектронные) процессы в РФЭС. Мультиплетное расщепление внутренних уровней.

  17. Физические основы Оже-спектроскопии.

  18. Оже-спектроскопия. Химические сдвиги Оже-линий.

  19. Экспериментальный учет энергии внутриатомной релаксации.

  20. Основные математические процедуры обработки спектров.

  21. Обзор основных элементов электронного спектрометра.

  22. Источник излучения рентгеновских фотонов. Назначение и характеристики.

  23. Энергоанализаторы. Типы, назначение и принцип действия.

  24. Детекторы фотоэлектронов. Типы, назначение и принцип действия.

  25. Разрешающая способность спектрометра. Энергетическое разрешение.

  26. Состав, назначение и характеристики вакуумной системы спектрометров. Требования, предъявляемые к вакуумной системе спектрометров и вакууму.

  27. Принцип метода масс-спектрометрии. Основные задачи, решаемые в рамках метода.

  28. Масс-анализаторы. Статические и динамические системы. Статический масс-анализатор.

  29. Ионные источники. Требования к ионному источнику. Источник с ионизацией электронным ударом. Регистрация ионов. Основные типы регистрирующих устройств.

  30. Физические принципы метода УФЭС.

  31. Основы методов ионной спектрометрии.

  32. Виды рентгеновской спектроскопии на синхротронном излучении.


Контрольные вопросы и задания для промежуточной аттестации и самостоятельной работы

Контрольная работа, часть 1.
Рентгенофотоэлектронная, Оже- и УФЭ-спектроскопии

  1. Нарисовать принципиальную схему приборов для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и оже-электронной спектроскопии (ОЭС) для анализа поверхности и описать их возможности для анализа. Охарактеризовать аппаратурное оформление методов. Описать содержание получаемой информации.

  2. Охарактеризовать распределения электронов по энергиям в методах электронной спектроскопии. Состав электронного спектра.

  3. Отчего зависит глубина отбора аналитической информации в методах электронной спектроскопии.

  4. Укажите основные структурные и аналитические применения электронных спектров.

  5. Объясните, почему в электронных спектрах положение характеристической линии зависит от химического окружения атомов соответствующего элемента в анализируемом образце, а в рентгеновских спектрах – практически не зависит?

  6. Почему методы электронной спектроскопии чувствительны к состоянию поверхности анализируемого образца? Предложите способы варьирования глубины отбора аналитической информации.

  7. Чем отличается РФЭС и УФЭС?

  8. Какова глубина информативного анализируемого слоя твердых тел в методах РФЭС и УФЭС?

  9. Какие источники возбуждения используются для фотоэлектронной эмиссии?

  10. Какие типы энергоанализаторов используются для получения РФЭ-спектров?

  11. Чем определяется разрешающая способность РФЭС и УФЭС?

  12. Как определить энергию связи остовных уровней элементов?

  13. В чем суть трехступенчатой модели фотоионизации?

  14. Чем определяется интенсивность фотоионизации согласно теории рассеяния?

  15. Каким способом в РФЭС определяется элементный состав исследуемого образца?

  16. Как проводится количественный анализ состава образца?

  17. Что такое химический сдвиг?

  18. От каких факторов зависит величина и знак химсдвига?

  19. Какую информацию о твердом теле дает угловая зависимость фотоэмиссии?

  20. Какая связь между зонной структурой, плотностью состояний и РФЭС валентных электронов?

  21. Как определить ширину валентной зоны в УФЭС?

  22. Поверхности каких неорганических и органических материалов можно анализировать с помощью РФЭС ?

  23. Почему количественный анализ поверхности твердого тела в основном проводят расчетными методами?

  24. Какие элементы можно определять методом РФЭС и методом ОЭС?

  25. Перечислите основные посторонние причины, влияющие на искажение величины аналитического сигнала.

  26. Каков предел чувствительности методов РФЭС и ОЭС, относительная точность определения концентрации элементов и диапазон определяемых элементов.

  27. Какие направления применения РФЭС и Оже-спектроскопии в науке и промышленности Вы знаете?

  28. Как определение степени окисления, донорно-акцепторные характеристики, потенциалы ионизации в РФЭС?

  29. Основы качественного, количественного и структурного анализа в РФЭС. Как происходит идентификация веществ и установление химического строения.

  30. Почему инструментальное разрешение на поверхности анализируемого образца в методе ОЭС много больше, чем в методе РФЭС?

  31. Предложите инструментальные способы увеличения чувствительности и селективности метода РФЭС.

  32. Почему рентгеноэлектронный и оже-электронный анализ проводят в условиях сверхвысокого вакуума?

  33. На чем основан принцип работы электронного энергоанализатора?

  34. Можно ли методами РФЭС и ОЭС анализировать жидкие материалы? Почему?

  35. Какие образцы проще анализировать методами электронной спектроскопии – проводящие или непроводящие? Почему?

  36. Почему электронные спектры практически не используют для качественного анализа сложных систем?

  37. В чем суть релаксационного Оже-процесса?

  38. Какими параметрами характеризуются фотоэлектронные спектры молекул?

  39. В чем основные отличия рентгеноэлектронных (ЭСХА) и фотоэлектронных (УФЭС) спектров?

  40. Что такое потенциалы или энергии адиабатической и вертикальной ионизации?

  41. От чего зависит интенсивность фотоэлектронных пиков?

  42. Как определяется глубина выхода фотоэлектронов?

  43. Каковы отличительные особенности аппаратуры для различных методов рентгеновской и фотоэлектронной (включая оже-) спектроскопии?

  44. Охарактеризуйте аналитические возможности методов рентгено- и фотоэлектронной спектроскопии.

  45. Как энергия связи электрона на некотором уровне зависит от эффективных зарядов данного атома окружающих атомов?

  46. В чем суть основных подходов к объяснению химических сдвигов в фотоэлектронных спектрах?

  47. Как коррелирует химический сдвиг в ЭСХА со степенью окисления атома элемента?

  48. В чем состоит аддитивность химических сдвигов?

  49. Что такое адсорбционный химический сдвиг, как он выражается?

  50. Какие преимущества дает комплексное применение методов ЭСХА, ОЭС и УФЭС при изучении поверхностей (в катализе, микроэлектронике и т. д.)?


Контрольная работа, часть 2.
Методы рентгеновской спектроскопии

  1. Перечислите основные стадии рентгеноспектрального анализа.

  2. В чем заключаются преимущества рентгенофлуоресцентного анализа по сравнению с обычным атомно-эмиссионным методом?

  3. Что представляют собой три основные системы рентгеновского микрозондового анализатора?

  4. Какой источник используется для возбуждения рентгеновского спектра в РСМА?

  5. Какие есть виды методов рентгеноспектрального анализа.

  6. Охарактеризуйте источники возбуждения рентгеновского излучения.

  7. Схематично поясните происхождение рентгеноэлектронных спектров, рентгеновского поглощения и флюоресценции.

  8. Что такое химический сдвиг в рентгеноэлектронных спектрах?

  9. Что такое характеристическое и тормозное рентгеновское излучение?

  10. Можно ли использовать полихроматическое первичное рентгеновское излучение в рентгенофлуоресцентном анализе и рентгеноабсорбционном анализе? Почему?

  11. Какими факторами определяется предел обнаружения химических элементов методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА)?

  12. Предложите инструментальные способы увеличения чувствительности и

  13. селективности метода РФА.

  14. Какие химические элементы нельзя определять методом РФА? Почему?

  15. Почему в рентгеновских спектрометрах с энергетической дисперсией, как правило, не используют кристаллы-анализаторы?

  16. Для каких целей используют вакуумные рентгенофлуоресцентные спектрометры?

  17. Перечислите основные разновидности рентгеновских методов анализа; укажите признаки, по которым классифицируются методы.

  18. В чем суть релаксационного оже-процесса и рентгеновской флуоресценции?

  19. Чем характеризуются рентгеновские спектры поглощения, каковы их параметры?


Масс-спектрометрия

  1. Какие методы масс-спектрометрии используются в химии?

  2. Какие физико-химические характеристики можно определить методами масс-спектрометрии?

  3. Что такое разрешение масс-анализатора и как оно определяется?

  4. Чем определяются требования к вакууму в различных частях масс-спектрометра?

  5. В каких областях аналитической химии целесообразно использование масс-спектрометрического метода?

  6. Какие существуют способы ионизации атомов и молекул?

  7. На чем основано разделение ионов в масс-спектрометре?

  8. Можно ли разделить ионы с одинаковым отношением m/e?

  9. Почему масс-спектрометрический метод анализа органических соединений получил широкое распространение?

  10. Каким образом можно определить молекулярную массу и структуру органических соединений масс-спектрометрическим методом?

  11. Каковы преимущества хромато-масс-спектрометрии по сравнению с обычным масс-спектрометрическим методом?


Тестовые задания

100 тестовых заданий по дисциплине размещены на сервере университета в AST-центре.
Требования к зачету

Зачет по дисциплине выставляется при выполнении всего цикла лабораторных работ, предоставлении отчета по индивидуальной лабораторной работе, прохождении промежуточного (или итогового) тестирования, прохождении аудиторной письменной контрольной работы и защиты реферата. Положительным результатом тестирования и контрольной работы считается выполнения 55 % заданий и более.
Задания для лабораторного практикум по анализу экспериментальных данных в РФЭС и ЭОС и интерпретации полученных результатов


    Задачи лабораторной работы:

  • приобретение навыков работы с РФЭ-спектрометром в условиях реального технологического процесса и проведения физических исследований объектов;

  • знакомство с современными программными средствами математической обработки спектральных линий;

  • приобретение практических навыков обработки РФЭ- и Оже-спектров, калибровки спектров, выполнения качественного и количественного анализа данных РФЭС и ЭОС, химической интерпретации данных РФЭ- и Оже-спектроскопии;

  • закрепление теоретических знаний, полученных в ходе обучения.

Приборы и материалы: РФЭ-спектрометр, ПК, справочные материалы и атласы РФЭ- и Оже-спектров.


следующая страница >>