microbik.ru
1 2 3 4


Министерство образования и науки Республики Казахстан
Павлодарский государственный университет

им. С. Торайгырова
Биолого-химический факультет
Кафедра химии


ЭКСПЕРТИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ И ПРИРОДНЫХ ТОКСИНОВ
Методическое указание к выполнению лабораторных занятий


Павлодар


УДК 547 (07)

ББК 24.2 я 7

Э41
Рекомендовано Ученым советом ПГУ им. С. Торайгырова
Рецензенты:

доктор химических наук, профессор Амриев Р.А.
Составитель А.К. Турсынова
Э41 Экспертиза органических и природных токсинов: методические указания к лабораторным работам / сост. А.К. Турсынова. – Павлодар, 2006. – 24с.
В методическом указании по дисциплине «Экспертиза органических и природных токсинов», приведены правила техники безопасности, намечена цель выполнения лабораторных работ, теоретическая часть, контрольные вопросы.

Методическое указание разработано в соответствии (с типовой программой, ГОСО).


УДК 547 (07)

ББК 24.2 я 7


© Турсынова А.К., 2006

© Павлодарский государственный университет им. С. Торайгырова, 2006

Введение
Методические указания предназначены для студентов специальности 090640–Химическая, криминалистическая и экологическая экспертиза.

Необходимость издания методического указания к лабораторным работам для студентов специальности 090640–Химическая, криминалистическая и экологическая экспертиза связана с недостатком необходимой литературы, а также для улучшения качества проведения и закрепления теоретических основ химической экспертизы. Умения и навыков при работе с химической посудой, реактивами, правильно собирать установку по проведению лабораторных работ, умение анализировать полученные результаты и т.д.

В связи с тем, что студенты, специализирующие, по химической экспертизе будут в основном работать на химических предприятиях, где одной из важнейшей проблемой является загрязнение воздушной среды, в которой необходимо постоянно проверять, содержание вредных токсинов в воздухе. Поэтому задача заключается в издании методической литературы по профилю химическая экспертиза.

Токсины (от греческого toxikon – яд), вещества бактериального, растительного, животного и органического происхождения, способные угнетать физиологические функции, что приводит к заболеванию или гибели животных или человека.

Природными токсинами являются: ртуть, оксиды азота, оксид углерода (IV), оксид углерода (II) и т.д.

Органическими токсинами являются: хлорорганические соединения, бром, бензин, сернистый ангидрид и т.д.

В методических указаниях приведен порядок подготовки студентов к лабораторной работе, порядок ее выполнения, правила техники безопасности, правила безопасности во время работы и требования безопасности по окончании работы.

Также определена цель выполнения лабораторных работ, необходимые реактивы, теоретическая часть, ход работы, контрольные вопросы.

После выполнения лабораторных работ студент проделывает

определенные расчеты, составляет соответствующие химические уравнения, делает отчет, вывод работы по поставленной цели, а также

ведет правильное оформление проведенной работы в лабораторный журнал.
Порядок подготовки студента к лабораторной работе и порядок ее выполнения
1.1 К выполнению каждой работы приступать только после получения инструктажа по технике безопасности и разрешения преподавателя.

1.2 Рабочие места запрещается загромождать склянками с реактивами, не нужными в данный момент приборами, посудой и посторонними предметами.

1.3 Каждый работающий в лаборатории должен знать, где находятся в лаборатории средства противопожарной защиты: огнетушители, ящик с просеянным песком, асбестовое или войлочное одеяло и аптечка с медикаментами для оказания первой помощи (растворы: танина в спирте, перманганата калия, борной кислоты, гидрокарбоната натрия, йода, а также ваты, бинтов, пластыря, мази от ожога).

1.4 Совершенно недопустимо в лаборатории курить, принимать пищу, пить воду из химической посуды.

1.5 Ни в коем случае нельзя пробовать какие-либо вещества на

вкус.

2 Требования безопасности во время работы

2.1 Приступая к работе, необходимо: уяснить методику работы, правила ее безопасного выполнения;

- проверить правильность сборки прибора или установки;

- проверить соответствие взятых веществ веществам, указанным в описании работы.

2.2 Запрещается выливать в раковину кислоты, щелочи и подобные растворы. Сливать эти растворы надо в специальную посуду.

2.3 Нельзя путать пробки от реактивов, нельзя остатки реактивов выливать обратно в склянку, несоблюдение этих правил приводит к порче реактивов и химикатов.

2.4 Категорически запрещается оставлять действующие приборы без присмотра.

2.5 При нагревании жидкостей и твердых веществ в пробирках и колбах надо следить за тем, чтобы отверстия этих сосудов были направлены в сторону от себя и других работающих. Нельзя заглядывать сверху в открытые нагреваемые сосуды, во избежание поражения при неожиданном выбросе горячей массы.

2.6 Склянки с жидкостями и твердыми веществами следует брать одной рукой за горлышко склянки, а другой снизу, поддерживая за дно.
3 Требования безопасности при работе с кислотами и щелочами
3.1 Минеральные кислоты (соляная, азотная, серная, фтороводородная) при попадании на кожу и слизистые оболочки вызывают химические ожоги.

3.2 При работе с кислотами и щелочами необходимо помнить следующие правила.

3.2.1 Все работы с кислотами и щелочами надо проводить в защитных очках и резиновых перчатках.

3.2.2 При переливании кислот и щелочей через сифон и воронку из больших сосудов в меньшие сосуды необходимо пользоваться защитными очками, резиновыми перчатками, фартуком.

3.2.3 Категорически запрещается кислоты и щелочи затягивать ртом в сифон и пипетки.

3.2.4 Разбавлять серную кислоту можно только в жаростойкой посуде, приливая кислоту к воде, а не наоборот, так как происходит значительное выделение теплоты и разбрызгивание. При работе необходимо надеть защитные очки.

3.2.5 Растворять гидроксиды натрия и калия следует

(в защитных очках) медленным прибавлением их к воде небольшими порциями. Твердую щелочь надо брать щипцами, а не руками.

3.2.6 Не следует применять серную кислоту в вакуум эксикаторах в качестве водоосушителя, так как в случае взрыва эксикатора кислота может попасть на работающего.

3.2.7 Особо следует указать на предосторожности, необходимые при работе с хлорной кислотой являющуюся очень сильным окислителем. Хлорную кислоту часто рекомендуют в методиках анализов неорганических веществ. Продажные растворы содержат 70 % хлорной кислоты. Такая кислота является концентрированной и при кипячении не взрывается. При соприкосновении кипящей неразбавленной и их растворами.

4 Требования безопасности по окончании работы.

4.1 По окончании лабораторной работы студенты обязаны привести в порядок свое рабочее место. Закрыть все склянки и посуду с химическими веществами пробками и поставить на отведенное место.

Лабораторная работа № 1
Обнаружение паров ртути
Цель работы: Ознакомление с методами обнаружения паров ртути в воздухе и в растворе.

Теоретическая часть. Ртуть. . Атомный вес 200,59. Блестящий жидкий металл; плотность 13,54 г/см3; температура кипения 356,9оС; давление пара 0,0013 мм.рт.ст. (20оС). Пары ртути значительно тяжелее воздуха. Они хорошо сорбируются строительными материалами, деревом, тканями и т.п.

Пары ртути могут быть причиной как острых, так и хронических отравлений. При хронических отравлениях поражается центральная нервная система. Наиболее характерным симптомом хронического отравления является дрожание кистей рук, языка, век и в тяжелых случаях всего тела. Предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе 0,01 мг/м3.

При реакции ртути с йодом в растворе иодида калия получается иодид ртути, который взаимодействует с солями меди с образованием в присутствии восстановителя комплексной ртутно-медно-йодистой соли, выпадающей в осадок. Интенсивность окраски полученного осадка колориметрируют и определяют содержание ртути. Чувствительность метода 0,2 мкг ртути в пробе.

Для обнаружения паров ртути в воздухе по окраске пользуются сухой реактивной бумагой, которую экспонируют в различных местах производственного помещения.

Необходимые реактивы: Сульфат меди , 10%-ный раствор, иодид калия, 10%-ный и 1 %-ный растворы. Сульфит натрия , 1%-ный раствор. Этиловый спирт , 96%-ный раствор.

Приготовление поглотительного раствора. Растворяют 2,5г возогнанного йода и 30г иодида калия в небольшом количестве воды и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Йод, 0,1н. раствор в 3%-ном растворе йодида калия. Сульфат меди , 10%-ный раствор, или хлорид меди , 7%-ный раствор. Сульфит натрия , 3н. раствор. Титр раствора устанавливают по 0,1н раствору йода.

Приготовление стандартного раствора. Растворяют 0,0135г хлорида ртути или 0,0226г йодида ртути в 100 мл поглотительным раствором. Стандартный раствор содержит в 1 мл 1 мкг-ион ртути.

Приготовление реактивного раствора. В мерный цилиндр вносят 1 объем 10%-ного раствора сульфата меди или 7%-ного раствора хлорида меди и 5 объемов 3 н. раствора сульфита натрия; смесь взбалтывают до растворения осадка. Раствор готовят перед анализом.

Натуральная стандартная шкала. В колориметрические Ии центрифужные пробки вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 мл стандартного раствора, что соответствует 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 мкг ртути. Объем жидкости в каждой пробирке доводят до 1 мл поглотительным раствором и закрывают пробирки пробками.

Реактивная бумага. Смешивают равные объемы 10%-ного раствора сульфата меди и раствора иодида калия (по 200 мл). После осаждения образовавшегося осадка сливают верхний слой бурой жидкости. Осадок промывают декантацией 2-3 раза дистиллированной водой, по одному разу 1%-ным раствором иодида калия и 1%-ным раствором сульфита натрия и снова 2 раза дистиллированной водой. Затем, как можно полнее, сливают воду с осадка, оставшуюся воду снимают фильтровальной бумагой. Осадок переносят в небольшой стакан и туда же прибавляют немного этилового спирта до получения полужидкой пасты.

Ватным тампоном или кисточкой наносят ровным и тонким слоем полученную пасту на одну сторону полосок фильтровальной бумаги; бумагу сушат при комнатной температуре и хранят в склянке с притертой пробкой. Индикаторная бумага кремового цвета. Готовить ее необходимо в помещении, воздух которого не загрязнен парами ртути.

Неорганические и органические соединения ртути мешают определению.
Опыт 1. Обнаружение паров ртути в воздухе.
Ход работы: Реактивную бумагу помещают в исследуемом воздухе. При наличии паров ртути цвет бумаги изменяется от кремового до желтовато-розового и розового.

По данным С.Ф. Яровской, по времени появления окраски можно ориентировочно установить концентрацию паров ртути:

Время появления

окраски, мин 15 20 30 50 90 180 360 1440

Содержание паров ртути 0,7 0,3 0,2 0,09 0,06 0,03 0,02 ~ 0,01
Опыт 2 Колориметрическое определение в растворе
Ход работы: Через два последовательно соединенных поглотительных прибора (рисунок 1) содержащих по 1 мл поглотительного раствора, протягивают 5-10 л воздуха со скоростью 0,5-1 л/мин. По окончании отбора пробы в поглотительный прибор добавляют по 1-2 капли 0,1 н. раствора йода. Затем во все пробирки стандартной шкалы и пробу вносят по 0,75 мл реактивного раствора и перемешивают. Через 10 мин после полного осаждения взвеси сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой.

Расчет. Концентрацию ртути в воздухе вычисляют в мг/м3 по формуле:
(1)
где – количество ртути, найденное в пробе, мкг; – отбор отобранной пробы воздуха, мл.


Рисунок 1 - Аспираторы: а - бутыли с тубусами; б - бутыли с сифонами
Контрольные вопросы:


  1. По первому опыту какова максимальная концентрация ртути в воздухе?

  2. Сколько мг/м3 составляет концентрация ртути в воздухе по второму опыту рассчитанная из формулы?

  3. Как определяют скорость потока воздуха?

  4. Почему для отбора воздуха пользуются аспираторами?


Лабораторная работа №2
Обнаружение оксидов азота в воздухе
Цель работы: Ознакомление с методами обнаружения оксидов азота в воздухе производственных помещений.

Теоретическая часть. В воздухе производственных помещений встречается (молекулярный вес 30,006), (молекулярный вес 46,005) и (молекулярный вес 92,01).

Состав смеси окислов азота зависит от температуры и влажности воздуха.

Окись азота – бесцветный газ; температура кипения – 151,8ОС; пл. 1,037 (по воздуху). При нормальных условиях 1л газа весит 1,34г. Кислородом воздуха окись азота окисляется до двуокиси.

Двуокись азота – желтовато-бурый газ с резким запахом. При температуре ниже 140ОС частично полимеризуется в . При повышении температуры происходит диссоциация молекулы на две молекулы :
(2)



следующая страница >>